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離子色譜同時(shí)測(cè)定藥物中的四氟硼酸根、對(duì)甲基苯磺酸、硫酸根、1,4-丁二磺酸

更新時(shí)間:2011-02-18  點(diǎn)擊次數(shù):4182

  摘要:建立了一種離子色譜法同時(shí)測(cè)定藥物合成中存在的四種離子四氟硼酸根、對(duì)甲基苯磺酸、硫酸根、1,4-丁二磺酸的方法。結(jié)果表明四種離子的分離度好,靈敏度高,線性范圍在3~150mg/L之間,相關(guān)系數(shù)均在0.999以上,精密度在1%以內(nèi),回收率在99.1%~105.3%之間。適用于實(shí)際樣品的測(cè)定。
  關(guān)鍵詞:四氟硼酸根對(duì)甲基苯磺酸硫酸根1,4-丁二磺酸
  四氟硼酸根可在紡織印染工業(yè)中用作樹脂整理催化劑。用于非金屬的精煉助熔劑、涂料、氟化劑以及用作化學(xué)試劑、電化學(xué)工程等。也作為有機(jī)試劑及醫(yī)藥中間體。
  對(duì)甲基苯磺酸廣泛用于合成醫(yī)藥、農(nóng)藥、聚合反應(yīng)的穩(wěn)定劑及有機(jī)合成(酯類等)的催化劑。也用作醫(yī)藥、涂料的中間體和樹脂固化劑。
  1,4-丁二磺酸根是合成丁二磺酸腺苷蛋氨酸的原料之一,丁二磺酸腺苷蛋氨酸是由腺苷蛋氨酸和丁二磺酸以1:1.65的比例形成的復(fù)鹽。1,4-丁二磺酸腺苷蛋氨酸的活性成分為腺苷蛋氨酸陽(yáng)離子,1,4-丁二磺酸根作為陰離子與其配對(duì)達(dá)到穩(wěn)定其結(jié)構(gòu)的作用,不具有藥理活性[1]。丁二磺酸腺苷蛋氨酸可用于治療肝硬化前和肝硬化所致肝內(nèi)膽汁郁積和妊娠期肝內(nèi)膽汁郁積[2]。
  這3種離子以及硫酸根離子在醫(yī)藥合成中常常需要定量測(cè)定,目前測(cè)定這幾種離子的方法主要有紫外光譜法、液相色譜法。其中紫外光譜法需要選擇離子各自的zui大吸收波長(zhǎng),若同時(shí)測(cè)定的話靈敏度不高,液相色譜法使用的有機(jī)試劑污染大。筆者采用離子色譜可以實(shí)現(xiàn)以上3種離子與硫酸根離子的同時(shí)分離測(cè)定,線性范圍寬,無(wú)污染,重現(xiàn)性好,樣品測(cè)定的準(zhǔn)確度高。
  1實(shí)驗(yàn)部分
  1.1主要儀器與試劑
  離子色譜儀:CIC-100型,青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司;
  陰離子色譜柱:Shodex90-4E型,日本Shodex公司;
  碳酸鈉、碳酸氫鈉:分析純;
  淋洗液:1.8mmol/LNa2CO3-1.7mmol/LNaHCO3混合溶液,稱取0.1908g碳酸鈉、0.1428g碳酸氫鈉,用脫氣水定容至1000mL;
  四氟硼酸鈉、對(duì)甲基苯磺酸、1,4-丁二磺酸、硫酸鈉儲(chǔ)備液:分別稱取四氟硼酸鈉、對(duì)甲基苯磺酸、1,4-丁二磺酸、硫酸鈉0.1265、0.1、0.1、0.1479g于100mL容量瓶中,用去離子水定容至刻度;
  實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。
  1.2色譜條件
  淋洗液:1.8mmol/LNa2CO3-1.7mmol/LNaHCO3-5%乙腈,流速為1.0mL/min;檢測(cè)器:電導(dǎo)檢測(cè)器;進(jìn)樣量:100μL。
  2結(jié)果
  2.1色譜條件的選擇
  分別試驗(yàn)了1.8mmol/LNa2CO3-1.7mmol/LNaHCO3加3%、5%、8%以及10%乙腈條件下色譜的分離情況,結(jié)果表明,當(dāng)加入3%乙腈時(shí),對(duì)甲基苯磺酸與硫酸根發(fā)生重疊,當(dāng)加入8%和10%乙腈時(shí),BF4與對(duì)甲基苯磺酸發(fā)生重疊,而加入乙腈體積比為5%時(shí),離子之間的分離度均在1.5以上,故實(shí)驗(yàn)選擇1.8mmol/LNa2CO3-1.7mmol/LNaHCO3-5%乙腈作為淋洗液。
  2.2淋洗液流速的選擇
  分別試驗(yàn)了淋洗液流速在0.6~1.2mL/min范圍時(shí),離子的分離情況。當(dāng)采用1.0mL/min的流速時(shí),既能節(jié)省時(shí)間實(shí)現(xiàn)較快分離又能達(dá)到分離的要求。故實(shí)驗(yàn)選擇淋洗液流速為1.0mL/min。
  2.3工作曲線及檢出限
  配置四種離子的溶液濃度分別為四氟硼酸根5mg·L-1,對(duì)甲苯磺酸根50mg·L-1,SO42-40mg·L-1,1,4-丁二磺酸根150mg·L-1。然后將此溶液依次稀釋2倍、4倍、20倍、100倍。測(cè)得的4種離子的線性方程、線性范圍、相關(guān)系數(shù)、檢出限列于表1。
 

表1 4種離子的線性方程、線性范圍、相關(guān)系數(shù)、檢出限

離子
線性方程
線性范圍/
mg·L-1
相關(guān)系數(shù)
檢出限/
mg·L-1
四氟硼酸根
Y=622.8+3.314×104X
0.1~5
0.9998
0.018
對(duì)甲苯磺酸根
Y=-2701+1.283×104X
1~50
0.9998
0.013
SO42-
Y=-1.36×104+1.032×105X
0.8~40
0.9998
0.024
1,4-丁二磺酸根
Y=-7.881×104+4.218×104X
3~150
0.9995
0.039

注:X為離子濃度,Y為色譜峰面積。
    2.4樣品測(cè)定
    C18活化再生:先用5 mL色譜級(jí)甲醇沖洗,再用10 ml二次去離子水沖洗。
待測(cè)樣品(由某制藥廠提供,分為1#和2#,其中1#為對(duì)甲基苯磺酸類藥物,2#為1.4-丁基二磺酸類藥物)用二次水溶解,過(guò)C18柱后進(jìn)入離子色譜進(jìn)行分析測(cè)定。
2  1#樣品原樣結(jié)果

待測(cè)成分
含量mg/kg
四氟硼酸根
2342
1.4-丁基二磺酸根
ND
對(duì)甲基苯磺酸根
372989
SO42-
226083

注:ND為未檢出。
3  2#樣品原樣結(jié)果

待測(cè)成分
含量mg/kg
           四氟硼酸根 
ND
對(duì)甲基苯磺酸根
ND
1.4-丁基二磺酸根
509386
SO42-
4769

注:ND為未檢出。
    3結(jié)論
    采用離子色譜電導(dǎo)法同時(shí)分離測(cè)定藥物中四氟硼酸根、對(duì)甲苯磺酸、1,4-丁二磺酸、SO42-,方法簡(jiǎn)便,準(zhǔn)確快速。測(cè)定的結(jié)果與樣品實(shí)際含量組成一致,可為制藥合成提供重要的依據(jù)。
   參考文獻(xiàn)
   吳家蓉.腺苷蛋氨酸的臨床應(yīng)用[J].實(shí)用醫(yī)院臨床雜志,2005,2(2):100-101.
   許曉,陳新玲,王小紅.建立丁二磺酸腺苷蛋氨酸中丁二磺酸的含量測(cè)定方法[J].首都醫(yī)藥,2009(12):61-62.

作者:楊蘭玲
(青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司,青島 266101,[email protected]

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