離子色譜柱是普適性廣的色譜柱,性能優(yōu)異、十分穩(wěn)固的高聚物固定相,重現(xiàn)性好,通用性較強。近年來通過大量的實驗對比,在色譜柱穩(wěn)定性、有機溶劑耐受性、耐久性、分離能力對比等方面,成都摩爾科學(xué)儀器有限公司提供的色譜柱具有比較大的優(yōu)勢,并能與進口、國產(chǎn)各種品牌的離子色譜儀無縫對接,均可匹配,是開發(fā)或改進IC方法的優(yōu)選。
管路阻塞是離子色譜柱的主要故障之一,常見的故障原因是:1.淋洗液沒有過濾,有固體顆粒物;2.樣品沒有過濾,有固體顆粒物;3.泵的磨損碎片、進樣閥墊圈碎片進入系統(tǒng);4.保護信,分析柱過濾片破碎,柱填料漏出;5.系統(tǒng)長時間不用,淋洗液中有結(jié)晶析出;系統(tǒng)中微生物或細(xì)菌的繁殖。
造成管路阻塞的原因雖然較多,但系統(tǒng)中管路阻塞的現(xiàn)象很少發(fā)生,常見的應(yīng)該是儲液器中燒結(jié)過濾器阻塞,燒結(jié)過濾器的孔徑一般是0.45-5um,可以過濾掉絕大部分固體顆粒物,即使阻塞也可以方便的更換。
較大顆粒造成管路*阻塞后系統(tǒng)的壓力會突然升高,小顆粒物的聚集使系統(tǒng)壓力逐漸升高。排除比較簡單,一般是采用分段排除法。在泵啟動狀態(tài)下,從后向前分別松開每一部分的接頭,直到壓力突然降低,即可確認(rèn)是該部分造成的阻塞,應(yīng)進行更換或疏導(dǎo)。由于管內(nèi)徑很小,要導(dǎo)通十分困難,難以將系統(tǒng)的其它部分?jǐn)嚅_,將阻塞部分接頭直接與高壓泵連接,用大流量進行反向沖洗,如果是細(xì)小結(jié)晶、微生物、小顆粒等可能有效;如果是剛性顆粒物阻塞一般很難用此法解決,可以更換新的管子。
離子色譜柱其他常見問題:
1.柱壓升高,在檢查流路沒有阻塞的前提下,更換離子色譜柱過濾網(wǎng)板,一般情況下更換保護柱進口端的網(wǎng)板。
2.分離度降低,可以是由于離子色譜柱的柱效降低或選擇改變所引起的,可以通過適合的清洗對離子色譜柱進行清洗,或者改變離子色譜的流動相來改善分離。
3.死體積增大,由于分離柱入口樹脂壓力使樹脂造成空隙或才樹脂壓碎而成,使離子色譜分離度下降、分叉等,這時可以填充相同類型的樹脂和惰球樹脂球以減少死體積。
而對于受污染的離子色譜柱,一般要進行清洗,或者將保護柱接在分離柱之后進行清洗。